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纳米结构TiO2的一个表面分析问题

[size=3][b]代网友代问：[/b]
0Bs2~od,Hm “我做的是纳米多孔TiO2，假如我要测量TiO2与水相互作用后表面羟基的多少,可以直接在水中浸泡后数小时后,风干,用xps测氧的价态吗?  测量误差中表面粗糙度对其影响大否?”um?#Wz$a`
    谢谢![/size]

可以用XPS测量表面羟基,主要峰的位置再532-533之间,如果仪器有足够的分辩率,可以很好的将Ti-O中的氧与羟基峰分开.但可能同时有物理吸附的氧的干扰..hL!kY"_P
建议使用表面FTIR做补充,因为红外谱对羟基更加敏感,特别是比表面积比较大的纳米控水的吸附具有非常高的灵敏度,如果用光声FTIR则非常好,有一篇新近发表的光声红外研究纳米孔SiOx结构的文章,可以去看看,

UM}"a;?+j f Photoacoustic FTIR spectroscopy of nanoporous SiOx/Si thin films with varying porosities, D.-Q Yang, M. Meunier and E. Sacher, Journal of Applied Physics,  98 (2005) 114310
FD mP:Z2o [0f'alQln [url=http://scitation.aip.org/getpdf/servlet/GetPDFServlet?filetype=pdf&id=JAPIAU000098000011114310000001&idtype=cvips&prog=normal]:fulltext:pdf[/url]
I+l9Y(dk1?bf
H4E (\1ywx n5Cn-|
_O(v
而XPS研究多孔SiOx结构的文章可以去看看这篇
+B9e0u5j;V Room temperature air oxidation of nanostructured Si thin films with differing porosities, as determined by X-ray photoelectron spectroscopy.   D.-Q. Yang, M. Meunier, and E. Sacher, Journal of Applied Physics, 99 (2006) 084315
n(c F1_q@;i [url=http://scitation.aip.org/getpdf/servlet/GetPDFServlet?filetype=pdf&id=JAPIAU000099000008084315000001&idtype=cvips&prog=normal]:fulltext:pdf[/url]
.TZv1F)N%A*{ 表面粗糙度对化学态的影响不大,但要注意:表面荷电积累的问题;^,K@J5O#M B

6u9v R Rz)ZG"A^W [[i] 本帖最后由 nanoquebec 于 2006-11-29 12:58 编辑 [/i]]

[quote]原帖由 [i]nanoquebec[/i] 于 2006-11-30 01:36 发表
J'AOpp)j;J+^%O6W6@0J3~ 可以用XPS测量表面羟基,主要峰的位置再532-533之间,如果仪器有足够的分辩率,可以很好的将Ti-O中的氧与羟基峰分开.但可能同时有物理吸附的氧的干扰.[/quote]

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tKf,HgO{m 在这种情况下，是不是要求测量的环境里没有氧的干扰？但是，就目前我们这儿的条件，即使样品中没有氧，XPS谱中也会有氧的峰。这种情况下，怎么来确定表面的羟基？

[quote]原帖由 [i]vic321try[/i] 于 2006-11-30 02:24 发表K9j0]~Fet
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在这种情况下，是不是要求测量的环境里没有氧的干扰？但是，就目前我们这儿的条件，即使样品中没有氧，XPS谱中也会有氧的峰。这种情况下，怎么来确定表面的羟基？ [/quote]
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b Ng@1@ [color=DarkGreen]你说的环境中的氧应该是样品经过大气环境中时吸附(物理和化学吸附)的或者称为污染,主要是C-O,水汽等的吸附,这些存在于大部分样品中,从氧的1s确定其具体状态要视样品的具体情况,如样品是否为金属,有没有其它氧化物等. -OH的位置往往与吸附基底的组成有关.可以用角分辨技术帮助获得表面氧的化学态.所以表面的羟基的确定要看样品的情况(金属,非金属或者氧化物),有些情况下则很难确定.金属和半导体等材料,特别是多孔材料表面经过大气环境后的主要吸附物是水气[/color]

[quote]原帖由 [i]nanoquebec[/i] 于 2006-11-30 21:52 发表2E,|qBe^
d/L}$GN.k'H
你说的环境中的氧应该是样品经过大气环境中时吸附(物理和化学吸附)的或者称为污染,主要是C-O,水汽等的吸附,这些存在于大部分样品中,从氧的1s确定其具体状态要视样品的具体情况,如样品是否为金属,有没有其它氧 ... [/quote]j-c"II(e$X$~8A:r
5u4_?$`!q/y4l
c:{EO,d)P
学习了，呵呵:) :)

谢谢。还有问题：
K'iS*O K S-W “
:c4@9D3g)IZK   [color=darkgreen][b]我刚做了一下样品的XPS,现在用XPSPeak 4.1分峰是遇到一些问题,想请您在方便的时间解答:[/b][/color]
/q6Ul:t%hab [color=darkgreen][b]1) 关于用C1s标定,一般是用C1s--284.6ev标定,这个价态是指原子态的C 吗?那要是表面含有较多的CO2,那标定时会造成错误吧?[/b][/color]
8xC ?Fn,{ [color=darkgreen][/color] m^O`xH&N
[color=darkgreen][b]2)TiO2与水,作用为例:测 氧的价态,它可能存在3种(TiO2,酸性羟基(包括水分子),羟基)分峰时应如何确定其峰宽,高司-洛轮滋比呢(是否应固定起比例)“[/b][/color]1qj&h[ \
谢谢!

定标的C应该是C—H或C—C 里的C的价态吧？

好厉害！
.h?j5Snpv:ok 受教拉~:)

回复 #6 nano 的帖子

感谢以上各位的参与!(b.L#x:E;wO-`1_0e
]8t
!In7T T D:an$S
１）C1s标定结合能时，只有C-C/C-H键才用284.6eV, CO2是不能用这个数值的。吸附的CO2的C1s在２８６－２８７ｅＶ之间，还要看基底是什么材料，是不是物理吸附。/z4^M0L%g?
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２）说实话，目前在一般的商用仪器上要确定你说的这三种状态是很难的，受限於仪器的能量分辩率。我个人认为没有准确的标准，定量的结果可靠性比较差，就看你的谱峰的具体情况。如果峰是明显的三个峰，可以放开结合能位置，半高宽以及G-L比，让其自由调整，微调整时你可以适当的固定一些参数。
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[attach]1777[/attach]

受益匪浅

真是受益匪浅。许多很细节的问题的确是经验丰富的前辈才能说得清楚。

我也是做二氧化钛的,主要用水热法,是一新手,有机会跟大家学点:)

太专业了，             慢慢学习

二氧化钛很热啊，现在！

我下周也要做XPS，学习了！到时候有问题请教大家！:D

学习了，见识了:handshake :victory: