skybluerain 2007-01-11 19:09
求助：BET出现负值是什么原因？
在TEM下观察我得到得材料纳米带上有很多空，但做BET却发现负值不知道是什么原因？请各位赐教！
[[i] 本帖最后由 skybluerain 于 2007-01-11 19:11 编辑 [/i]]
nanobio 2007-01-12 00:48
应该是样品处理的问题
不过从电镜照片和曲线来看,是没什么特征孔的
nanost 2007-01-12 08:01
[quote]原帖由 [i]nanobio[/i] 于 2007-01-12 00:48 发表
应该是样品处理的问题
不过从电镜照片和曲线来看,是没什么特征孔的 [/quote]
同意！从楼主的电镜来看，确实没有什么空隙的特征哦！
skybluerain 2007-01-12 08:58
请问楼上2位，带中白色的点不是孔吗？
不会游泳的鱼 2007-01-12 16:49
对啊，TEM显示有明显的孔结构，为什么BET是负值呢？我个人认为可能与BET计算方法有关
nakeking 2007-01-12 20:32
建议楼主再看看TEM，白点似乎不是孔。
nanoquebec 2007-01-13 06:32
回复 #1 skybluerain 的帖子
刚刚看到照片.我基本同意上面几位对你的TEM照片中多孔的质疑.首先你的样品情况不是很清楚(薄膜,合金或者化合物?包括制样).从过去我们见过的高分辨SEM或者TEM,没有见过这样的多孔.你的样品更像是多晶或者几种不同相的混合.多晶的不同晶相其电子透射结果不同.混合材料的不同电子散射也可以到导致不同的透射结果像.当然最好有不同实验方法的确认,如光学散射,椭偏仪也可以定性的测量多孔的情况(光学折射率).另外我在原创版谈到的光声红外光谱也可以定性确定有没有多孔的情况.一般来说只要有10%的孔隙率,PAS FTIR的谱结果是非常不同的.
不太熟悉BET的方法,不好说你的BET的结果.
skybluerain 2007-01-13 09:54
多谢楼上各位提示，我现在基本上可以确定我的样品不是多孔了，而很有可能是我的样品不稳定，在TEM电子束照射下分解而造成的。
snerczhj 2007-01-19 13:39
电镜上的白点应该不是孔吧，怎么好像是掺杂或修饰一类的其他元素