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金纳米粒子表面修饰问题求助

[size=1][color=blue]最近想把柠檬酸钠保护的金纳米粒子（13nm，柠檬酸钠还原法制备）通过配体交换，将其表面修饰上巯基化合物（我用的是巯基丙磺酸）。参照文献，我按S:Au<1的比例在水溶液中（pH约为6）混合二者，发现很容易就出现聚集。加入NaOH调pH9左右，发现聚集减弱，但搅拌时间过长仍然发现溶液颜色有点发蓝。而且，当S:Au >1时，亦会发生聚集。[/color][/size]
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s{ V*{:f]6E:I [size=1][color=blue]我的疑问如下：[/color][/size]
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J9x&_o(R#\'u5S [size=1][color=blue]（1）pH值较高，比如>9时，会不会对巯基化合物有影响？据文献说，S－H在空气中易被氧化成S－S[/color][/size]
jX]z8{&q)U/@ j0o [size=1][color=blue]（2）该反应中出现聚集的原因是？按说巯基丙磺酸是一个很好的稳定剂。[/color][/size]
!X*j }FyPS{cb&D [size=1][color=blue]（3）有何好的解决办法？[/color][/size]
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XE_p&P.d9l{{ [size=1][color=blue]希望论坛里的各位高手不吝赐教。sally208在此先谢了！[/color][/size]

由于巯基对金的结合能力很强，所以当你加入巯基丙磺酸时它会很快的破坏双电层，旧的稳定体系被破坏新的稳定体系没有很快建立或形成不完全导致聚集，好像JPCB有这方面的文献讲如何将置换不会发生聚集。我觉得是不是可以将pH调的再高一点可以起到阻止聚集的作用。-Bi'WP9PjQ;T
巯基在碱中不会那么快被氧化，另外即便是硫醚也和金的结合很好。

1 pH的影响不清楚，但是巯基在空气中是容易氧化的，一般偶联前先处理下巯基分子，不过我用的多是生物分子，不知道丙磺酸的情况。我常用TCEP处理样品，在pH7－7.5之间偶联反应。}}8TT| K
2 聚集的原因可能是修饰不好，或者加入NaOH速度过快，盐浓度变化多大，最好缓慢滴入。

感谢楼上两位！]k y K+a6Z"s
To nanoflower: 我是在加入巯基丙磺酸前加的碱。&OE9ma|_4GE)l3b
To  tangjunke：兄弟能否帮我找出那篇JPCB？十分感谢！
%X(Jfio7DP;H &^KLneC pz
这两天又看了些文献，发现也许是我加入的巯基的量还是过多？？今天再试试看。

问题初步解决了，我进一步降低了加入巯基的含量，混合物48h内没有发生聚集，呵呵。
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&b,]})} v 只能选一个最佳答案，但还是很谢谢nanoflower的帮助，请斑竹给nanoflower奖励！：）Y*|2yS!o,i.{
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[[i] 本帖最后由 sally208 于 2008-09-06 10:20 编辑 [/i]]

楼主的课题我很有兴趣，也打算做了